实验的心得体会短实用 实验心得体会总结(8篇)
当在某些事情上我们有很深的体会时,就很有必要写一篇心得体会,通过写心得体会,可以帮助我们总结积累经验。我们如何才能写得一篇优质的心得体会呢?下面我帮大家找寻并整理了一些优秀的心得体会范文,我们一起来了解一下吧。
对于实验的心得体会短实用一
1、通过绿色植物色素的提取和分离,了解天然物质的分离提纯与方法。
2、通过薄层色谱分离操作,加深了解微量有机物色谱分离鉴定的原理。
叶绿色存在两种结构相似的形式即叶绿素a(c55h77o5n4mg)和叶绿素b(c55h70o6n4mg)胡萝卜素是具有长链结构的共轭多烯,有三种异构体;
叶黄素(c40h56o2)是胡萝卜素的羟基衍生物。是胡萝卜素的羟基衍生物。当提取时,从上到下颜色依次为:黄绿色,蓝绿色,黄色和橙色。
研钵,色谱柱,丙酮,乙醇,乙醚,中性氧化铝,菠菜叶,烧杯,漏斗,玻璃棒,滤纸,剪刀,脱脂棉,纱布。
1、称取30g洗净后用滤纸喜感的新鲜菠菜叶,用剪刀剪碎,放入研钵中研磨,研磨时放入少量碳酸钙,防止研磨过猛破坏叶绿素结构,研磨至烂。
2、将研磨碎的菠菜叶转入小烧杯中,加入30ml配好的乙醇乙醚溶液,盖上表面皿,防止有机溶剂蒸发。按小组成员分别浸泡10,15,20,25,30,35,40,45,50,55分钟。
3、浸泡期间,填充色谱柱,在最下面垫入脱脂棉,再盖上一个小滤纸片,装入氧化铝至4/5处,再盖上一层滤纸片。
4、将烧杯中的菠菜叶连带着有机溶剂用纱布挤入漏斗中,转入分液漏斗,加入10ml水洗涤,除去水层(下层),再用10ml水洗涤一次。
5、将分页漏斗中的溶液慢慢倒入色谱柱中,加几滴丙酮既可以看到颜色变化。
6、洗净仪器,收拾实验室,打扫卫生。
】
1.过滤时不能用滤纸,而是用脱脂棉。原因是滤纸能吸收色素,降低滤液中色素的含量,使实验效果不明显。
2.加入丙酮后要迅速、充分研磨,以防止丙酮挥发,使更多的色素溶解在丙酮中。
3.萃取过程中注意操作,防止溶液喷出。制备薄层板过程中注意基板的质量,防止玻璃边缘伤及手指。
4.牢记有机化学实验常规安全防范和急救措施。
对于实验的心得体会短实用二
一、实验目的
1、了解ca6140车床的总体布局以及主要技术性能指标。
2、了解ca6140车床的传动路线,理解传动过程中的变速原理。
3、了解主轴箱、进给箱、溜板箱等主要箱体不见的内部结构,理解其中操纵机构的工作原理。
4、了解ca6140车床上卡盘、刀架、尾座、挂轮架、丝杠和光杆等主要零部件的构造和功能,理解其工作原理。
二、实验设备及仪器
ca6140车床、三爪卡盘、卡盘扳手、刀架扳手、尾座扳手、内六角扳手、活动扳手、卷尺。
三、实验原理和方法
通过现场教学与实验相结合的方式让学生通过对ca6140车床的解剖、观察和分析,提高对机床的感性认识,加深对课堂所学理论知识的理解。重点认识和了解以下六个方面的内容。
1、ca6140普通车床的布局
ca6140是一种中等精度的卧式车床,适合加工各种回转表面的轴类、筒类和盘类零件,也可以加工各种常用的公制螺纹、英制螺纹、模数螺纹和径节螺纹。ca6140 车床的加工精度适中,加工范围宽,通用性强,是一种最常用的机械加工设备。ca6140车床的结构布局参见教材,学生可以通过与实物对照,来熟悉ca6140车床各部件的名称,了解各部件的功能及布局。
2、ca6140普通车床的主要技术性能指标
在本实验中,通过对车床进行实际测量或演示,了解车床的下述技术性能指标。
(1)床身上最大工件回转直径
(2)刀架上最大工件回转直径
(3)最大工件长度
(4)最大车削长度
(5)主轴内孔直径
(6)主轴正转与反转的级数及范围
(7)纵向与横向进给量的级数及范围
(8)车削螺纹的种类及范围
3、ca6140普通车床的主轴箱
主轴箱是车床中最重要的一个箱体部件,工作时工件的旋转运动和车刀的自动纵、横进给运动都要通过主轴箱传递。了解车床的工作原理,首先应从了解主轴箱的工作原理开始。对主轴箱的认识应着重从以下几个方面进行观察和了解。
1) 卸荷式带轮
2) 双向片式摩擦离合器
3) 变速操纵机构
4) 主轴运动的传动路线
5) 主轴箱内的润滑
6140普通车床的进给箱
进给箱是调节自动进给速度和改变进给方向的专门部件。主轴转速确定之后,在选择与主轴转速相适配的自动进给速度和进给方向时,可通过调整进给箱的操纵机构来实现。对进给箱的认识,应着重了解进给箱传动路线和操纵机构的工作原理。进给箱里有三套操纵机构,它们分别是:基本组的操纵机构、增倍组的操纵机构、螺纹种类变换操纵机构及丝杠、光杠传动转换的操纵机构。
5、ca6140普通车床的溜板箱
溜板箱的主要功能是将光杆或丝杠的旋转运动转换为直线进给运动,并带动溜板和刀架实现纵向或横向快速移动,用于非加工状态下快速调整车刀位置。
溜板箱内有纵向或横向机动进给操纵机构、换向机构、丝杠开合螺母机构、过载保护机构等。
对溜板箱的认识应重点观察和了解以下几个方面。
(1)丝杠开合螺母机构。
(2)纵向、横向机动进给操纵机构。
(3)快速移动操纵机构。
(4)互锁机构。
(5)安全离合器。
6140普通车床的卡盘、刀架、尾座、挂轮架、丝杠和光杠
ca6140普通车床的卡盘、刀架、尾座、挂轮架、丝杠和光杠是暴露在车床外边的部件可以直接观察到。在观察卡盘、刀架、尾座、挂轮架的结构时可以适当拆卸上面的零件,以便更清楚地了解其工作原理。
四、实验任务
1、观察ca6140车床整体结构,熟悉其各部件的名称,了解各部件的功能。
2、了解ca6140车床的主要技术性能指标及实现原理。
3、观察主轴箱双向片式摩擦离合器、齿形离合器和制动器的结构形式和工作原理。
4、对照结构图辨别主轴箱内每根传动轴的轴号,观察它们的传动顺序。
5、观察变速机构的工作原理,了解滑动齿轮的作用和操纵机构的工作原理。
6、分别观察主轴高速正转、低速正转和反转时的传动路线,记录传动时经过的轴、齿轮,并分别计算传动比。
7、观察进给箱内部结构,了解进给箱的传动路线及操纵机构的工作原理。
8、观察溜板箱内部结构,了解光杠、丝杠的运动传递原理,纵向进给和横向进给的工作原理,以及刀架快速移动机构的工作原理。
五、实验步骤
1、观察ca6140车床整体布局,熟悉各部件的名称,了解各部件的功能。
2、用卷尺测量ca6140车床的结构尺寸,了解其尺寸性能指标。开机演示,了解其运动性能指标。
3、打开主轴箱上盖,观察箱体内的双向片式摩擦离合器、齿形离合器和制动器的结构, 分析操纵机构的工作原理。
4、认真观察主轴箱内传动轴和传动齿轮的传动顺序,记录传动链的有关数据。
5、打开进给箱前盖,观察箱体内传动轴和传动齿轮的传动顺序,观察操纵机构的原理。
6、观察溜板箱内部结构,了解纵向进给和横向进给的工作原理,分析刀架快速移动机构的工作原理,了解溜板箱与纵向溜板的连接形式。
7、观察卡盘、刀架、尾座、挂轮架、丝杠和光杠的结构。
8、将车床按原状重新装好。
9、计算已记录的主轴箱中传动链的传动比。
10、填写实验报告。
六、注意事项
1、拆开车床时,如果车床带电应先切断总电源,并挂“严禁送电”的警示标志。
2、拆、装车床的零件时应在老师的指导下进行,注意安全,以免身体受伤。
3、对车床的零件应轻拿轻放,以免零件受损。
4、不要让任何物品掉进车床的箱体内。
七、思考题
1、变换车床主轴的正、反转向时,靠哪些零件或部件来实现
2、主轴箱里参与调整主轴转速的滑移齿轮有多少个靠它们可改变多少种正转转速多少种反转转速
3、说明主轴箱中使用的斜齿轮在传递运动时的优点。
4、从主轴箱到进给箱的运动是由哪些零件传递的?
5、说明光杠与丝杠在使用上的区别。
对于实验的心得体会短实用三
1.了解肉桂酸的制备原理和方法;
2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作;
3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。
1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生perkin反应,反应式为:
然后
2.反应机理如下:乙酸肝在弱碱作用下打掉一个h,形成ch3coococh2-,
1.主要药品:无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭
2.物理性质
主要试剂的物理性质
名称苯甲醛分子量106.12熔点/℃-26沸点/℃179外观与性状纯品为无色液体;工业品为无色至淡黄色液体;有苦杏仁气味乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300无色透明液体;有刺激气味;其蒸气为催泪毒气白色至淡黄色粉末;微有桂皮香气
试剂用量
试剂理论用量
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml无水碳酸钾7.00g10%naoh40.0ml盐酸40.0ml五、仪器装置
1.仪器:150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置:
图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置
实验步骤及现象时间步骤将7.00g无水碳酸钾、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口烧瓶中摇匀现象烧瓶底部有白色颗粒状固体,上部液体无色透明加热后有气泡产生,白色颗粒状固体13:33加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回流30~45min逐渐溶解,由奶黄色逐渐变为淡黄色,并出现一定的浅黄色泡沫,随着加热泡沫逐渐变为红棕色液体,表面有一层油状物冷却到100℃以下,再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒搅拌、轻压底部固体14:15搭好水蒸气蒸馏装置,对蒸气发随着冷却温度的降低,烧瓶底部逐渐产生越来越多的固体;随着玻璃棒的搅拌,固体颗粒减小,液体变黏稠烧瓶底部物质开始逐渐溶解,表面的生器进行加热,待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸气蒸馏;待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏将烧瓶冷却,再把其中的物质移至500ml烧杯中,用naoh水溶液清洗烧瓶,并把剩余的naoh溶液也加入烧杯中,搅拌使肉桂酸溶解,再加入90.0ml水和0.50g活性炭加热至沸腾趁热过滤,移至500ml烧杯冷却至室温后,边搅拌边加入1:1盐酸调节溶液至酸性量油层逐渐融化;溶液由橘红色变为浅黄色加入活性炭后液体变为黑色抽滤后滤液是透明的,加入盐酸后变为乳白色液体冷水冷却结晶完全后过滤,再称烧杯中有白色颗粒出现,抽滤后为白色固体;称重得m=6.56g实验数据记录
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml无水碳酸钾7.00ml10%naoh40.0ml活性炭0.14g1:1盐酸40.0ml表面皿30.20g表面皿 成品36.76g试剂实际用量成品6.56g理论产量:0.05*148.17=7.41g实际产量:6.56g
产率:6.56/7.4xx100%=88.53%
1.产率较高的原因:
1)抽滤后没有干燥,成品中还含有一些水分,使产率偏高;
2)加活性炭脱色时间太短,加入活性炭量太少。
2.注意事项
1)加热时最好用油浴,控制温度在160-180℃,若用电炉加热,必须使烧瓶底离电炉远一点,电炉开小一点;若果温度太高,反应会很激烈,结果形成大量树脂状物质,减少肉桂酸的生成。
2)加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝产生影响,影响产率。
对于实验的心得体会短实用四
企业信息化
:了解企业信息化的一般过程。
掌握企业信息化中企业领导的管理工作。
掌握企业信息化中一般员工的工作。
:1、上网查找一个企业信息化的成功案例,思考一下问题:
(1) 该企业为何进行信息化的建设?
答:中国人民财产保险股份有限公司就是一个成功的信息化的企业.
九十年代,随着网络等信息技术的发展,公司的信息技术建设也迈上了新的台阶。由于公司机构众多,各地业务差异较大,信息系统建设多是各自为政,全盘的考虑与规划存在不足。于是于xx年,公司与ibm携手制定了中国人保信息技术发展五年规划,这是公司战略发展的重要组成部分。规划的制定结合了公司当时的经营、管理情况,并与总公司、分公司各层级管理、技术人员充分沟通、交流,吸收了他们很多的建议、想法,同时参考了国际上许多金融企业成功案例。
(2) 该企业的信息化过程是怎样的?
答: 信息技术五年规划制定以后,信息技术部便以此为参照,目标是建设全险种、大集中、共平台、宽网络、同标准的基本体系架构。
信息化整体思路:
1、数据模型标准化,应用平台统一化;
2、业务数据逐步集中存储,业务系统逐步集中处理;
3、分析产生的数据,为业务、管理和决策服务;
4、加强网络和信息安全建设,提供多渠道的客户访问服务。
(3)信息化给企业带来了什么效益?
答: 回顾几年以来公司信息化建设历程,已基本建成全险种、大集中、共平台、宽网络、同标准的基本体系架构,并在数据的分析处理方面作了大量工作,成果斐然。信息化建设的思路是科学合理地制定战略发展规划,并建立了标准化体系,搭建了统一的应用平台,然后将数据和业务处理逐步集中,在此基础上,进行数据的分析处理,为公司业务经营和管理决策服务。与此同时,进行网络和信息安全建设,为信息化之路提供更好的条件和保障。指导思想的科学合理性与信息化建设者们的苦干实干相结合,公司的信息化建设结出了累累硕果,得到广泛好评。公司开发的“新一代综合业务处理系统”于xx年9月提名参加了chp ( computer-world honor program,计算机世界荣誉组织)“计算机世界荣誉奖”的评选,此奖项评选由idg集团组织,全球上百家顶级it公司总裁作为评委,是当今世界信息技术领域最高奖项之一,有“it奥斯卡”之称。xx年4月,该系统已经获得本年度“计算机世界荣誉奖”21世纪贡献大奖提名奖。这是今年全球唯一一家保险企业获奖,也是继招商银行去年获奖后,我国第二家以及本年度唯一一家在该奖项的“金融、保险及地产领域”获此殊荣的国内企业。
(4)结合我们学过的知识,发现mis、crm、mrp、mrpⅱ和erp等在企业信息化过程的应用。
答: mrp、mrpⅱ和erp,是企业管理信息系统发展的不同阶段。mpr主要对制造环节中的物流进行管理,使企业达到"既要保证生产又要控制库存"的目的;而mrpⅱ则集成了物流和资金流,将人、财、物,时间等各种资源进行周密计划,合理利用,以提高企业的竞争力;erp的概念则由garter group率先提出,它将供应链、企业业务流程和信息流程都囊括其中。由于erp的概念流传最广,现在已经成为企业管理信息系统的代名词。
mpr(material requirement planning)物料需求计划
mrpⅱ(manufacturing resource planning)制造企业资源计划
erp(enterprise resource planning)企业资源计划
mis(management information system)管理信息系统
对于实验的心得体会短实用五
实验名称:酸碱中和滴定
时间实验(分组)桌号合作者指导老师
用已知浓度溶液(标准溶液)【本实验盐酸为标准溶液】测定未知溶液(待测溶液)浓度【本实验氢氧化钠为待测溶液】
酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台(含滴定管夹)。
实验药品:0、1000mol/l盐酸(标准溶液)、未知浓度的naoh溶液(待测溶液)、酸碱指示剂:酚酞(变色范围8~10)或者甲基橙(3、1~4、4)
c(标)×v(标)=c(待)×v(待)【假设反应计量数之比为1:1】【本实验具体为:c(h )×v(酸)=c(oh—)×v(碱)】
(一)滴定前的准备阶段
1、检漏:检查滴定管是否漏水(具体方法:酸式滴定管,将滴定管加水,关闭活塞。静止放置5min,看看是否有水漏出。有漏必须在活塞上涂抹凡士林,注意不要涂太多,以免堵住活塞口。碱式滴定管检漏方法是将滴定管加水,关闭活塞。静止放置5min,看看是否有水漏出。如果有漏,必须更换橡皮管。)
2、洗涤:先用蒸馏水洗涤滴定管,再用待装液润洗2~3次。锥形瓶用蒸馏水洗净即可,不得润洗,也不需烘干。
3、量取:用碱式滴定管量出一定体积(如20、00ml)的未知浓度的naoh溶液(注意,调整起始刻度
在0或者0刻度以下)注入锥形瓶中。
用酸式滴定管量取标准液盐酸,赶尽气泡,调整液面,使液面恰好在0刻度或0刻度以下某准确刻度,记录读数
v1,读至小数点后第二位。
(二)滴定阶段
1、把锥形瓶放在酸式滴定管的下面,向其中滴加1—2滴酚酞(如颜色不明显,可将锥形瓶放在白瓷板上或者白纸上)。将滴定管中溶液逐滴滴入锥形瓶中,滴定时,右手不断旋摇锥形瓶,左手控制滴定
管活塞,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化,直到滴入一滴盐酸后溶液变为无色且半分钟内不恢复原色。此时,氢氧化钠恰好完全被盐酸中和,达到滴定终点。记录滴定后液面刻度v2。
2、把锥形瓶内的溶液倒入废液缸,用蒸馏水把锥形瓶洗干净,将上述操作重复2~3次。
(三)实验记录
(四)、实验数据纪录:
c(待)=c(标)×v(标)/v(待)注意取几次平均值。
[根据:c(h )×v(酸)=c(oh—)×v(碱)分析]
对于实验的心得体会短实用六
1.了解复盐(nh4)2so4·feso4·6h2o的制备原理;
2.练习水浴加热、过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作;
3.学习fe3 的限量分析方法—目视比色法。
[教学重点]
复盐的制备
[教学难点]
水浴加热、减压过滤
[实验用品]
仪器:台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶
试剂:(nh4)2so4(s)、3 mol·l-1h2so4、10%na2co3、95%乙醇、1.0 mol·l-1kcns、2.0 mol·l-1hcl、0.01
mg·ml-1fe3 标准溶液、铁屑或还原铁粉
(nh4)2so4·feso4·6h2o(392)即莫尔盐,是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由于复盐在水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小,因此只需要将feso4(152)与(nh4)2so4(132)的浓溶液混合,反应后,即得莫尔盐。
fe h2so4= feso4 h2↑
feso4 (nh4)2so4 6h2o = (nh4)2so4·feso4·6h2o
1.硫酸亚铁铵的制备
(1)简单流程:废铁屑先用纯碱溶液煮10分钟,除去油污
fe(2.0g) 20 ml3mol·l-1h2so4水浴加热约30 min,
至不再有气泡,再加1 mlh2so4
↓趁热过滤
加入(nh4)2so4(4.0g)小火加热溶解、蒸发至表面出现晶膜,冷却结晶
↓减压过滤
95%乙醇洗涤产品,称重,计算产率,检验产品质量
(2)实验过程主要现象
2.硫酸亚铁铵的检验(fe3 的限量分析—比色法)
(1)fe3 标准溶液的配制
用移液管吸取0.01 mol·l-1fe3 标准溶液分别为:5.00 ml、10.00 ml和20.00 ml于3支25 ml比色管中,各加入2.00 ml 2.0 mol·l-1hcl溶液和0.50 ml 1.0 mol·l-1kcns溶液,用含氧较少的去离子水稀释至刻度,摇匀。得到25.00 ml溶液中含fe3 0.05 mg、0.10 mg、0.20 mg三个级别fe3 的标准溶液,它们分别为ⅰ级、ⅱ级和ⅲ级试剂中fe3 的最高允许含量。
(2)试样溶液的配制
称取1.00 g产品于25 ml比色管中,加入2.00 ml 2.0 mol·l-1hcl溶液和0.50 ml 1.0 mol·l-1kcns溶液,用含氧较少的去离子水稀释至刻度,摇匀。与标准色阶比较,确定产品级别。
(3)实验结果:产品外观产品质量(g)
产率(%)产品等级
1.第一步反应在150 ml锥形瓶中进行,水浴加热时,应添加少量h2o,以防feso4晶体析出;补加1 mlh2so4防止fe2 氧化为fe3 ;
2.反应过程中产生大量废气,应注意通风;
3.、热过滤时,应先将布氏漏斗和吸滤瓶洗净并预热;
4.第二步反应在蒸发皿中进行,feso4∶(nh4)2so4= 1∶0.75(质量比),先小火加热至(nh4)2so4溶解,继续小火加热蒸发,至表面有晶体析出为止,冷却结晶,减压过滤。
1.在蒸发、浓缩过程中,若溶液变黄,是什么原因?如何处理?
答:溶液变黄是因为酸少,fe2 变氧化为fe3 (黄),处理方法是在溶液中加fe屑,转为绿色溶液后,再加1 mlh2so4.
产率偏低:(1)热过滤时,部分产品流失;(2)反应不充分。
产率偏高:(1)出现fe3 后又加fe屑;(2)可能含部分(nh4)2so4。
对于实验的心得体会短实用七
实验步骤
(1) 在试管中加入5ml5%的过氧化氢溶液,把带火星的木条伸入试管;
(2) 加热实验(1)的试管,把带火星的木条伸入试管;
(3) 在另一支试管中加入5ml5%的过氧化氢溶液,并加入2g二氧化锰 ,把带火星的木条伸入试管;
(4) 待实验(3)的试管内液体不再有现象发生时,重新加热3ml5%的过氧化氢溶液,把带火星的木条伸入试管;(该步骤实验可以反复多次)
(5) 实验后将二氧化锰回收、干燥、称量。
实验现象及现象解释:
实验编号 实验现象 现象解释
(1) 木条不复燃
(2) 木条不复燃 h2o2分解o2速度太慢没足够的o2试木条复燃.
(3) 3h2o2产生大量气泡 木条复燃 mno2使h2o2加速分解o2,o2使木条复然
(4) 新加入的h2o2产生大量气泡 因为mno2继续作为催化挤的作用!h2o2继续分解
(5) 5mno2的质量不变 因为mno2是催化剂所以只是改变化学反应速度,不改变其化学性质和质量
对于实验的心得体会短实用八
课程名称:仪器分析
指导教师:李志红
实验员 :张丽辉 李国跃 崔凤琼 刘金旖 普杰飞 赵 宇
时 间: 20xx年5月12日
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 (3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)
(2)
入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(3) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同ph缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作da-ph曲线,由曲线上选择合适的ph范围。 (4) (5) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除2 4邻二氮菲与fe 在ph2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10l· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,ph在2-9(一般维持在ph5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。fe3 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使fe 3 还原为fe2 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高br3 、ca2 、hg 2 、zn2 及ag 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的sn2 、al3 、ca2 、mg2 、zn2 、sio32-,20倍的cr3 、mn2 、vpo3-45倍的co2 、ni2 、cu2 等离子不干扰测定。
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐nh4fe(so4)2·12h2o置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中, 并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·l(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 1.5g·l-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液1.0mol·l-1μ-1
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制准确称取0.3417g铁盐nh4fe(so4)·12h2o置于烧杯中,加入10mlhcl加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长
取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录.
k=268.1 b= -2.205 r*r=0.9945 conc. =k *abs b c = 44.55mol ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。(张丽辉)
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼)
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞)
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃) 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇)
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖)
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)
723型操作步骤
1、 插上插座,按后面开关开机
2、 机器自检吸光度和波长,至显示500。 3、 按oto键,输入测定波长数值按回车键。
4、 将考比溶液(空白溶液)比色皿置于r位以消除仪器配对误码率差,拉动试样架拉杆,按abs。01键从r、s1、s2、s3,逐一消除然后再检查1~~2次看是否显示0。000否则重新开始。
5、 按ran按3键,回车,再按1键,回车。
6、 逐一输入标准溶液的浓度值,每输一个按回车,全部输完,再按回车。
7、 固定考比溶液比色皿(第一格为参比溶液)其余三格放标准试样溶液,每测一值,拉杆拉一格,按start/stop全打印完,按回车
8、 机器会自动打印出标准曲线k、b值以及相关系r。
9、 固定参比溶液比色皿,其余三格放入待测水样,逐一测定。
10完毕后,取出比色皿,从打印机上撕下数据,清扫仪器及台面关机。
aλc
t/a
721型分光度计操作步骤
1、 2、 3、 4、
开机。
定波长入=700。 打开盖子调零。
关上盖子,调满刻度至100。
5、 参比溶液比色皿放入其中,均合100调满。
6、 第一格不动,二,三,四格换上标液(共计七个点)调换标液时先用蒸馏水清洗后,再用待测液(标液)清洗,再测其分光度(浓度)
实验的心得体会短实用 实验心得体会总结(8篇)
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