化学实验报告范例邻二氮菲分光光度法测定微量铁课程名称：仪器分析指导教师：李志红实验员：张丽辉李国跃崔凤琼刘金旖普杰飞赵宇时间:2003年5月12日一、实验目的：（1）掌握研究显色反应的一般方法。（2）掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。（3）熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。（4）学会制作标准曲线的方法。（5）通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。二、原理：可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。（1）（2）入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。（3）溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。（4）（5）干扰。有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除2+4邻二氮菲与Fe在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε=1.1×10L·mol·cm-1。配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用，在加入有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。（1）（2）入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。（3）溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。（4）（5）干扰。有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除2+4邻二氮菲与Fe在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε=1.1×10L·mol·cm-1。配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+、Ca2+、Hg2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。三、仪器与试剂：1、仪器：721型723型分光光度计500ml容量瓶1个，50ml容量瓶7个，10ml移液管1支5ml移液管支，1ml移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支，烧杯2个，吸尔球1个，天平一台。2﹑试剂：（1）铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。（2）铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。（3）盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)（4）邻二氮菲溶液1.5g·L-1先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。（5）醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1四、实验内容与操作步骤：1.准备工作(1)清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。(2)配制铁标溶液和其他辅助试剂。(3)开机并试至工作状态，操作步骤见附录。(4)检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。2\.铁标溶液的配制准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中，加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。3.绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶，移取100μgm...
