二、常用药物检验仪器II(jiǎnyàn)光谱分析(ɡuānɡpǔfēnxī)分光光度法(fēnɡuānɡ)通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度和发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法常见的波长范围:(1)200~400nm的紫外光区;(2)400~760nm的可见光区;(3)2.5~25m的红外光区。朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律:A=lg(1/T)=ECL第一页,共六十一页。A为吸光度,T为透射比,是投射光强度比上入射光强度二、常用药物检验仪器II(chánɡyònɡ)光谱分析(ɡuānɡpǔfēnxī)紫外-可见分光光度法(UV-Vis)利用物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱,对物质进行定性分析、定量分析及结构分析的方法。按(jiégòu)所吸收光的波长区域不同,分为紫外分光光度法(60-400nm)和可见分光光度法(400-750nm),合称为紫外光-源可见分光光度法。单色器吸收池检测器数据记录紫外-可见分光光度仪基本组成第二页,共六十一页。二、常用药物检验仪器II紫外-可见(jiǎnyàn)分光光度法(UV-Vis)(kějiàn)光源:在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱,具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。(guāngyuán)可见光区-钨灯为光源;紫外区:氢、氘灯单色器:将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长单色光的光学系统。吸收池:放置各种类型的吸收池(比色皿)和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池,可见区一般用玻璃池。检测器:利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号,常用的有光电池、光电管或光电倍增管。第三页,共六十一页。二、常用药物检验仪器II(yàowù)光度仪的类型紫外-可见分光(fēnɡuānɡ)-单波长单光束、单波长双光束、双波长(bōcháng)(bōcháng)(bōcháng)第四页,共六十一页。二、常用药物检验仪器II(jiǎnyàn)g/ml紫外-操可作见简分单光,光灵度敏度法高(,U可V达-V1i0s)g的/m特l点~10-4-7准确度高,相对误差为2%~5%,重现性好(xiānɡduìwùchà)紫外-可见分光光度法(UV-Vis)的影响因素测定条件(温度、溶剂极性、pH等)不同,吸收光谱的形状、吸收峰的位置、吸收强度等都可能(wèizhi)同一种物质使用不同的溶剂,得到的紫外-可见吸收光谱的峰形和最大吸收位置可能不一样;发生变化。尽量选用低极性溶剂,pH一致,能很好地溶解被测物,并且形成的溶液具有良好的化学和光化学稳定性;第五页,共六十一页。征。一般用对比法。二、常用药物检验仪器II1、(c对há比nɡ吸yò收nɡ)光谱特征数据紫外-可见分光光度仪的应用(kějiàn)2、对比吸收度(或吸收系数)比值3、对比吸收光谱的一致性(二)纯度检查:杂质检查与杂质限量检测(jiǎncè)(三)含量测定:1、吸收系数法第六页,共六十一页。二、常用药物检验仪器II(chánɡyònɡ)光谱分析(ɡuānɡpǔfēnxī)红外分光光度法(IR)(fēnɡuānɡ)红外线:波长大于0.76µm,小于500µm(或1000µm)的电磁波。红外线的划分区域波长(µm)波数(cm-1)能级跃迁类型近红外区0.76-2.513158-4000OH、NH及CH键的倍频吸收区中红外区2.5-504000-200振动、伴随转动利用样品的红外光谱进行定性、定量分析及测定分子结构的方法,称为红外分光光度法第七页,共六十一页。二、常用药物检验仪器II红外分光(jiǎnyàn)光度法的特点(fēnɡuānɡ)红外光谱法是有机药物分子的振动-转动光谱,分子中每个基团一般都有相应的吸收峰,且特征性强。药物的红外光谱能反映药物分子的结构特点,具有专属性强、准确度高的特点,是验证已知药物的有效方法。(jùyǒu)《中国药典》要求按指定条件绘制供试品的红外光吸收图谱,与《药品红外光谱集》中的相应标准图谱对比,如果峰位、峰形、相对强度都一致时,即为同一种药物。第八页,共六十一页。二、常用药物检验仪器II(jiǎnyàn)红外光谱仪分类色散型傅立叶变换(FTIR)红外分光光度法的样品制备(yàngpǐn)气体:对气体样品应采用气体槽来进行测量(jìnxíng)液体:液体样品常采用液体槽来进行测定固体:糊状法~石蜡油调糊、薄膜法、KBr压片法红外光谱仪的校正0.04mm...