第一页，共十九页。硫丹(Endosulfan)是一种常见的有机氯农药，主要以两种异构体的混合物（α-硫丹和β-硫丹）形式存在，其比例为7:3。硫丹被人吸入、摄入或经皮肤吸收可以引起中毒，主要损害运动中枢、小脑、脑干以及肝、肾和生殖系统，而且对人有致突变作用，为致癌物质。硫丹作为一种高效广谱杀虫剂曾经被广泛使用，而且结构稳定、残留期长，因此在农产品和食品中残留现象较为普遍。(céngjīng)第二页，共十九页。ClClClClClClClClClClOClClOSOOSOOα-Endosulfanβ-Endosulfan第三页，共十九页。(biǎomiàn)(1样)品的制备：对于水果蔬菜类，先用水洗去泥沙然后除去表面附着的水分，取食用部分，沿纵轴剖开，切成四等分，取相对的两块，切碎，混匀。而对茶叶与烟草等干燥产品，则将样品全部磨碎，四分法缩分。第四页，共十九页。匀浆法：称取5g样品于高速组织捣碎机中，加入25mL100%纯甲醇，充分匀浆捣碎2min，取上清液，待净化机械振荡法：称取5g样品，加入25mL100%纯甲醇，于电动振荡机上振荡1h，静置（或离心），取上清液，待净化。(líxīn)人工手摇法：称取5g样品，加入25mL100%纯甲醇，手动摇晃5min，静置（或离心），取上清液，待净化。第五页，共十九页。第六页，共十九页。层析柱法：在直径15cm×2cm玻璃层析柱内，底部垫少许脱脂棉，从下向上依次填入1cm无水硫酸钠，1g5%加水脱活的弗罗里硅土（或中性氧化铝），装好柱后轻轻敲实。上样量1mL，先用4mL正己烷洗脱，接着用正己烷/丙酮(v/v3:1)洗脱。收集最初流出的8mL洗脱液，转移到蒸馏瓶中，将其蒸发至干，用正己烷清洗，定容至1mL。(zhōngxìng)注：弗罗里硅土和中性氧化铝在使用前需在600℃下高温活化4h。第七页，共十九页。岛津GC－2010气相色谱仪，日本岛津公司(tánxìng)DB-5弹性石英毛细管柱，美国安捷伦公司（30m×0.25mm×0.25um）电子捕获检测器第八页，共十九页。第九页，共十九页。第十页，共十九页。(biāozhǔn)样品采用外标法定量,以所得样品的峰高换算出对应于标准曲线的物质的质量。然代后入下式计算残留量:样品残留量(mg/kg)=样品峰高对应的物质的质量(ng)×样品定容体积(mg)进样体积×样品质量(g)第十一页，共十九页。(sèpǔfēnxī)在气相色谱分析确定待测样品中的硫丹农含残量均低于1.0μg/kg后，样品要做加标回收实验。在以上空白样品中添加几个不同浓度的硫丹标样，室温静置过夜。按照上述方法处理，测定，计算回收率。第十二页，共十九页。第十三页，共十九页。1、六六六Cl(benzenehexachloride)ClCl名称：BHCClH分子量：288ClCl2、DDT2,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-trichloroethane中文名：滴滴涕CCl3别名：二二三(èrsān)ClCHCl分子量：352第十四页，共十九页。样品(yàngpǐn)采集野外用不锈钢铁铲采集采样点处0~5cm深度的土壤，迅速装入聚乙烯塑料袋中。带回实验室后在室温下风干，取出石块和植物残留体、粉碎、研磨过60目筛后，低温保存。第十五页，共十九页。萃取(cuìqǔ)准确称取20.00g样品（与等量无水硫酸钠混合均匀）。用60mL丙酮/正己烷（V:V,1:1）超声萃取3min，重复3次，合并萃取液，离心后取上清液，用旋转蒸发仪浓缩后，再加入交换溶剂（正己烷）继续浓缩调节体积至2mL。第十六页，共十九页。净化(jìnghuà)净化一：将2mL提取液加入浓硫酸振荡，重复酸洗过程，直到硫酸层呈无色为止。净化二：过玻璃色谱柱（250mm×10mmID）。底部有烧结的玻璃棉并带聚四氟乙烯旋塞，色谱柱内由下而上依次充3填g硅胶和1g无水硫酸钠，先用10mL正己烷预淋洗，然后加入样品，再以80mL正己烷（F1）淋洗，收集F1用N2浓缩定容至1.0mL（如果为土壤样品还需要加入2g铜粉过夜除硫），装入进样小瓶，待分析。(tǔrǎng)第十七页，共十九页。色谱分析(sèpǔfēnxī)条件Agilent6890N型气相色谱仪，色谱柱H为P-5（30.0m×0.32mm×0.25μ）；m进样口：225℃；检测器：300C；°载气：高纯氮；(bǎochí)(bǎochí)柱温：100℃；保持2min，15℃/m升in至160℃；再以5℃/min升至270℃，保持20m。in不分流进样：1μL。第十八页，共十九页。内容(nèiróng)总结食品中农药(nóngyào)...
